تعریف: گروهی از تکنیک‌های تجزیه ای هستند که در آن، در حالیکه دمای نمونه در یک اتمسفر مشخص با یک برنامه ریزی مشخص تغییر می کند، ویژگی‌های نمونه برحسب زمان یا دما بررسی و تعیین می‌شود. مطابق این تعریف، آنالیز حرارتی شامل تمام روش های اندازه گیری خواص نمونه است، در حالیکه دمای نمونه طی یک برنامه ریزی کنترل شده، تغییر داده می شود. پیکربندی دستگاه های آنالیز حرارتی در شکل زیر نشان داده شده است.
همانطور که مشاهده می شود، یک دستگاه آنالیز حرارتی شامل موارد زیر است:
- واحد تشخیص: شامل کوره، حسگرها، جایگاه نمونه و مرجع است و نمونه در آن با یک برنامه ریزی مشخص در کوره گرم و سرد شده و سپس، دما و ویژگی نمونه را تشخیص می دهد.
- واحد کنترل دما: دمای کوره را کنترل می کند.
- واحد ثبت داده ها: علامت های ایجاد شده در حسگرها و دمای نمونه را ثبت کرده و آنها را تجزیه و تحلیل می کند.
سیستم کنترل دما، ثبات و تجزیه کننده داده ها همگی توسط کامپیوتر کنترل می شود. از ترکیب کوره و حسگر انواع مختلف تکنیک های اندازه گیری امکان پذیر می شود. کامپیوتر می تواند به چندین دستگاه با تکنیک های اندازه گیری دیگر متصل شده و امکان اندازه گیری و تجزیه همزمان را فراهم کند.
برخی از روشهای حرارتی (DMA, TMA, TG, DSC, DTA) و ویژگی مورد اندازه گیری آنها در جدول زیر خلاصه شده است.
| پدیده – خاصیت | روش | |||
| DSC | TG | TMA | DMA | |
| نقطه ذوب | ○ | — | ∆ | ∆ |
| دمای انتقال شیشه ای | ○ | — | ○ | ○ |
| تبلور | ○ | — | ∆ | ○ |
| واکنش (پخت – پلیمریزاسیون) | ○ | ∆ | ○ | ○ |
| تصعید – تبخیر – آبگیری | ∆ | ○ | — | — |
| تخریب حرارتی | ∆ | ○ | — | — |
| انبساط حرارتی – انقباض حرارتی | — | — | ○ | — |
| تاریخچه حرارتی | ○ | — | ○ | ○ |
| ظرفیت گرمایی ویژه | ○ | — | — | — |
| ○ هدف اندازه گیری
∆ برخی سازگار است — اندازه گیری نمی شود |
زمینه اصلی کاربردهای DSC مربوط به تعیین نقطه ذوب، انتقال دمای شیشه ای، تبلور، واکنش های شیمیایی، تاریخچه حرارتی و ظرفیت گرمایی ویژه است. اگرچه تصعید، تبخیر و تجزیه حرارتی را نیز می توان اندازه گیری کرد، این تکنیک معمولاً به دلیل تغییر جرم در اثر تجزیه و خوردگی حسگر توسط گاز تجزیه شده استفاده نمی شود.
با دستگاه TG تغییرات جرم حاصل از تبخیر، آبگیری، تخریب و واکنش اکسیداسیون اندازه گیری می شود. با اندازه گیری همزمان توسط TG مرتبط با DTA، پدیده گرمازا و گرماگیر بودن را می توان از DTA اندازه گیری کرد.
با سیستم TMA پدیده های ناشی از تغییر شکل از جمله انبساط حرارتی، انقباض حرارتی، انتقال دمای شیشه ای و واکنش پخت اندازه گیری می شود. اگرچه ذوب و تبلور را می توان اندازه گیری کرد، مواردی از چسبندگی نمونه به پروب توسط ذوب وجود دارد.
با سیستم DMA تغییرات در حرکت مولکولی و ساختارهای مولکولی مانند واکنش آسایش، کریستالیزاسیون و واکنش پخت اندازه گیری می شود. همچنین، نقطه ذوب را در مراحل اولیه تا زمانی که جریان مذاب رخ دهد می توان با DMA اندازه گیری کرد.