طیف بینی زیرقرمز FTIR

طیف­ بینی زیرقرمز

بخشی از تابش الکترومغناطیس با طول­ موج­های بزرگ­تر از ناحیه مریی تا ناحیه فرکانس­های رادیویی، یعنی طول­ موج­های بین ۷۵۰ نانومتر تا ۱ میلی­متر ناحیه زیرقرمز بوده و در طیف­ بینی ناحیه بسیار مهمی است. این ناحیه توانایی برانگیختگی الکترونی مولکول­ها را ندارد، ولی باعث برانگیختگی ارتعاشی مولکول­ها شده و از طیف جذبی در این ناحیه، اطلاعات کیفی و کمی حاصل می‌شود که در شناسایی گروه عاملی مواد تعیین‌کننده است. این ناحیه طیفی به سه ناحیه زیرقرمز نزدیک (NIR)، زیرقرمز میانه (MIR) و زیرقرمز دور (FIR) تقسیم می‌شود.

دستگاهی که به اسپکتروفتومتر زیرقرمز یا IR معروف است، ناحیه زیرقرمز میانه (MIR) را در بر دارد و یکی از روش‌های طیف‌سنجی بسیار مفید است، که در شناسایی نوع پیوندهای موجود در یک ترکیب کمک می‌کند. طیف‌سنجی زیرقرمز، روشی برای شناسایی مولکول‌ها و به ویژه گروه‌های عاملی مولکول‌ها است. هر ماده‌ای، طیف زیرقرمز مخصوص به خود دارد و مانند اثرانگشت، مختص همان مولکول است. طیف‌سنجی زیرقرمز براساس جذب تابش و بررسی جهش‌های ارتعاشی مولکول‌ها و یون‌های چند اتمی عمل کرده و روشی پرقدرت  برای تعیین ساختار و اندازه‌گیری گونه‌های شیمیائی در نمونه ­های مختلف است.

مهم­ترین بخش تابش زیر‌قرمز مورد استفاده در ناحیه بین ۴۰۰ الی cm−۱۴۰۰۰ قرار گرفته‌ است. به‌طور کلی سه نوع طیف‌سنج زیرقرمز، بر اساس دامنه طول­ موج نوری که به نمونه تابیده می‌شود، عبارتند از:

  1. طیف­ سنج زیرقرمز دور یا FIR که در ناحیه ۱۰ الی cm-1400 کار می­ کند.
  2. طیف­ سنج زیرقرمز متوسط یا MIR که در ناحیه ۴۰۰ الی cm-14000 کار می ­کند.
  3. طیف­ سنج زیرقرمز نزدیک یا NIR که در ناحیه ۴۰۰۰ الی cm-114000 کار می ­کند.

 

طیف سنج های زیرقرمز

طیف­ سنج­های زیرقرمز در مدل‌ها و اندازه‌های مختلف، از یک حسگر ساده دی­ اکسید کربن تا یک دستگاه پیچیده برای تعیین گروه‌های عاملی ترکیبات شیمیایی، ساخته می ­شوند. دستگاه‌های زیرقرمز متداول در آزمایشگاه­ها دو نوع ساده و طیف­ سنج زیرقرمز با تبدیل فوریه (FTIR) هستند، که به علت توسعه شدید الکترونیک امروزه دستگاه­ های FTIR رایج هستند. طیف­ سنج­های زیرقرمز نیز مانند سایر دستگاه ­های طیف­سنجی شامل: منبع تابش، جایگاه قرار دادن نمونه، تکفام­ساز، آشکارساز و بخش نمایش داده ­ها هستند.

سه نوع منبع تابش مورد استفاده در طیف­ سنج­های زیرقرمز، که توانایی تولید طیف پیوسته در گستره زیرقرمز را دارند، پیچه نیکروم، تابشگر نرنست و گلوبار هستند. پیچه نیکروم سیم آلیاژ فولادی داری نیکل و کروم است، که در حالت داغ تا دمای ۲۰۰۰–۱۵۰۰ کلوین طول ­موج­های ناحیه زیرقرمز را ساطع می­ کند. تابشگر نرنست لوله ­ای توخالی پرشده از گازهای بی ­اثر است که در آن سیمی پلاتینی قرار دارد و زمانی که تا دمای ۲۲۰۰ کلوین گرم شود از خود طیف زیرقرمز نشر می­ کند. گلوبار استوانه­ ای از کاربید سیلیسیم است و تا دمای ۱۵۰۰ کلوین گرم می­ شود.

تکفام­ساز در طیف ­سنجی زیرقرمز نقش بسیار مهمی دارد که در دستگاه ­های زیرقرمز معمولی از شبکه پراش به عنوان جزء پاشنده استفاده می­ شود. در دستگاه­ های FTIR از تداخل­ سنج مایکلسون برای این منظور استفاده می­ شود.

دو نوع آشکارساز رایج در طیف­ سنج­های زیرقرمز آشکارسازهای گرمایی و فتونی هستند، که خود آشکارسازهای گرمایی به چهار گروه دماپا، بلومتر، پیزوالکتریک و بادی تقسیم می‌شوند.

 

کاربردهای طیف­ بینی زیرقرمز

استفاده عمومی و اصلی از طیف‌سنج زیرقرمز شناسایی ترکیب‌های آلی و معدنی است. با توجه به منحصر بودن طیف زیرقرمز دو ماده می‌توان با مقایسه طیف زیرقرمز آن‌ها به یکی بودن یا نبودن آن‌ها پی برد. اندازه‌گیری کمی با این دستگاه کمتر انجام می ­شود، با این حال تعدادی از آلاینده‌ها و کربن موجود در فولاد به این روش اندازه­ گیری می‌شود.

پرس هیدرولیک دستی و قالب­ های لازم برای آماده­ سازی نمونه­ های جامد برای بررسی با طیف­سنج زیرقرمز.

دو نوع سلول نمونه­ گذاری باز و بسته همراه با دریچه­ های بلوری برومید پتاسیم برای طیف­ گیری مایعات با طیف­سنجی زیرقرمز

 

منبع: کتاب اسپکتروسکوپی تجزیه ای ۲، تألیف دکتر محمود پایه قدر

استفاده از مطالب با ذکر منبع بلامانع است